Pri štúdiu epitaxie polovodičov, tenkých{0}}vrstvových heterojunkcií, dislokačného inžinierstva a funkčných oxidov nie je napätie iba sekundárnym vedľajším produktom procesu evolúcie štrukturálneho rastu; skôr slúži ako základný fyzikálny parameter, ktorý priamo určuje štruktúru energetického pásma systému, polarizačné správanie, transportné vlastnosti nosiča a stabilitu na rozhraní. Dôležitosť merania deformácie v systémoch transmisnej elektrónovej mikroskopie (TEM) spočíva v jeho schopnosti posunúť štrukturálnu charakterizáciu od jednoduchého pozorovania atómových usporiadaní k poskytovaniu kvantitatívnych popisov deformácií mriežky.
Spomedzi týchto metód je Geometric Phase Analysis (GPA)¹ v súčasnosti jednou z najklasickejších a najrozšírenejších techník analýzy deformácií založených na snímkach-; dokáže extrahovať lokálne skreslenia mriežky na základe transmisnej elektrónovej mikroskopie s vysokým rozlíšením (HRTEM) alebo vysoko{2}}uhlových snímok prstencového tmavého-pola získaných pomocou skenovacej transmisnej elektrónovej mikroskopie (STEM{4}}HAADF), čím rekonštruuje dvoj-rozmerné posuvné polia a nanorozmerné deformačné polia.
Princíp merania napätia GPA
Základným konceptom GPA je využiť periodické informácie obsiahnuté v pruhoch mriežky v rámci obrazu mriežky, vybrať frekvenčné zložky zodpovedajúce špecifickým Braggovým odrazom vo Fourierovom priestore a extrahovať informácie o posunutí mriežky z ich geometrickej fázy [1]. Intenzitu snímky TEM s vysokým -rozlíšením neporušeného kryštálu bez napätia- možno vyjadriť ako Fourierovu sériu.
medzi
$A_g$ označuje amplitúdu tejto Fourierovej zložky a $P_g$ označuje jej fázu. Pre kryštály s lokálnymi deformáciami možno vzťah medzi geometrickou fázou $P_g(r)$ a poľom posunutia $u(r)$ vyjadriť ako:
Fázová mapa zodpovedajúca jedinému difrakčnému bodu teda môže poskytnúť iba projekciu poľa posunu pozdĺž smeru recipročného vektora; výberom dvoch-nekolineárnych nezávislých recipročných vektorov je možné rekonštruovať dvoj-dimenzionálne pole posunutia. Ak vezmeme priestorovú deriváciu poľa posunutia, získame tenzor gradientu posunutia, ktorého symetrická časť zodpovedá tenzoru deformácie, zatiaľ čo jeho antisymetrická časť zodpovedá lokálnej rotácii mriežky. Metóda výpočtu napätia založená na GPA-nezahŕňa priame čítanie mriežkových konštánt; namiesto toho najprv obnoví miestne posuny a potom odvodí pole deformácie z poľa posunu.
V špecifickom pracovnom postupe spracovania údajov GPA analýza zvyčajne vyžaduje výber referenčnej oblasti v rámci toho istého obrazu, ktorá je čo najbližšie k neskreslenému stavu; táto referenčná oblasť je zvyčajne jednotná kryštálová oblasť umiestnená mimo defektov alebo rozhraní, používaná na definovanie referenčnej mriežky. Následne sa porovná fázový posun cieľovej oblasti vzhľadom na túto referenčnú mriežku, aby sa získala lokálna distribúcia napätia. Medzi výhody tohto prístupu patrí dobre-zavedený výpočtový postup, silná adaptabilita na obrázky s pravidelnými mriežkami a schopnosť simultánne vydávať informácie ako εxx, εyy, εxy a lokálna rotácia-, vďaka čomu je obzvlášť vhodný na analýzu epitaxného nesúladu, koncentrácie napätia v blízkosti dislokačných jadier a skreslenia mriežkových štruktúr v nanoscale. Okrem toho výsledky analýzy GPA sú vysoko závislé od kvality zobrazenia, veľkosti Fourierovej masky, podmienok odberu vzoriek a výberu referenčnej oblasti. Väčšia maska vo všeobecnosti poskytuje vyššie priestorové rozlíšenie, ale zvyšuje náchylnosť na šum; naopak, menšia maska poskytuje hladšie výsledky, ale spriemeruje miestne informácie. Počas skutočného kroku spracovania údajov sú v rámci difrakčného vzoru uprednostňované dve -kolineárne silné Braggove difrakčné body s nízkymi indexmi a vysokým pomerom signálu-k-šumu; potom sa aplikuje kruhová maska vhodnej veľkosti na udržanie týchto cieľových bodov, po ktorej nasleduje inverzná Fourierova transformácia, aby sa získali mapy fázového rozloženia zodpovedajúce dvom recipročným mriežkovým vektorom.
Výskumníci zvyčajne používajú metódu GPA na kvantitatívnu analýzu dislokácií nesúladu v blízkosti rozhraní v obrazoch HRTEM. Po ďalšej analýze pozorovaných dislokácií rozhrania možno vyvodiť kvantitatívne závery týkajúce sa napríklad toho, ako dislokácie uvoľňujú napätie, rozsah vplyvu deformácie a či pole deformácie zodpovedá modelu elastickej teórie. S pokrokom v technikách korekcie aberácií sa metóda GPA rozšírila z tradičného HRTEM na STEM-HAADF atómové-zobrazovanie s rozlíšením. V porovnaní so vzormi okrajov mriežky TEM ponúkajú snímky STEM-HAADF elementárne kontrastné rozlíšenie, poskytujú lepšiu interpretovateľnosť pre viaczložkové materiály a komplexné rozhrania a sú-vhodné na presné meranie polôh atómových stĺpcov v heterogénnych rozhraniach, supermriežkach a viacvrstvových polovodičoch.
Prípadová štúdia analýzy odozvy
Prípad 1: Analýza lokálnej mriežkovej šmykovej deformácie v-experimentoch ohýbania Ni nanodrôtov in situ
V -experimente ohýbania TEM Ni nanodrôtov in situ sa vykonala analýza GPA na snímkach HRTEM s atómovým -rozlíšením, aby sa zmapovala distribúcia lokálneho šmykového napätia mriežky v nanovlákne v atómovej mierke, ako je znázornené na obrázku 12. Na obrázku 1(a) je žltá orámovaná oblasť definovaná ako referenčná zóna nulového napätia; Obrázok 1(b) predstavuje rozdelenie šmykového napätia $\\varepsilon_{xy}$ získané z analýzy GPA; profil kvantitatívnej šmykovej deformácie extrahovaný z tohto obrázku je znázornený na obrázku 1(c), kde sa zodpovedajúce šmykové napätie zvyšuje od 0 do približne 35 % zľava doprava; v dôsledku toho sa uhol $\\alpha$ kryštálovej roviny {111} počas tohto procesu nepretržite zvyšuje zo 70,5 stupňa (typické pre štruktúru FCC) na približne 109 stupňov. Počas tohto procesu neboli v mriežke pozorované žiadne významné dislokácie, čo ďalej potvrdzuje, že deformácia pochádza predovšetkým z dislokácie{12}}voľného strihu mriežky. Po uvoľnení kmeňa GPA analýza obrázkov HRTEM (obrázky 1 (d – f)) odhalila, že s výnimkou dislokačných jadier sa kmeň vo väčšine oblastí vrátil na relatívne nízke úrovne. To demonštruje, že nanodrôt môže podstúpiť podstatnú, kontinuálnu a lokalizovanú obnoviteľnú šmykovú deformáciu mriežky za zložitých podmienok ohybového napätia.
Obrázok 1. GPA analýza šmykovej deformácie mriežky. (a) HRTEM snímka oblasti deformácie a jej (b) mapa šmykovej deformácie $\\varepsilon_{xy}$; (c) kvantitatívny profil šmykovej deformácie extrahovaný z prerušovanej oblasti v (b) so šírkou čiary 0,4 nm; (d) HRTEM obraz oblasti uvoľnenia napätia a jeho (e) mapa šmykového napätia $\\varepsilon_{xy}$; (f) kvantitatívny profil šmykovej deformácie extrahovaný z oblasti prerušovaného rámčeka v (e) so šírkou čiary 0,6 nm².
Prípad 2: Analýza deformácie mriežky v štruktúrach kvantovej jamky/kvantovej bodky v rámci LED
Obrázok 2 ukazuje distribúciu dislokácií v jednopásmovej -pásmovej LED dióde a koherentnú mriežku v rámci viacerých-kvantových jamiek (MQW) a viacerých-kvantových bodiek (MQB)³. Po prvé, BFTEM sa použil na charakterizáciu distribúcie dislokácií (obrázok 2 (a)), čo ukazuje, že dislokácie sú prevažne koncentrované na dne InAsP gradientovej vyrovnávacej vrstvy- najmä na rozhraní medzi prvou vyrovnávacou vrstvou a substrátom InP. Táto koncentrácia sa pripisuje významnému nesúladu mriežky medzi týmito dvoma materiálmi, čo vyvoláva tvorbu nesúladných dislokácií, ako je znázornené na obrázkoch 2 (g–j). Ako epitaxný rast pokračuje, tieto dislokácie skĺznu pozdĺž roviny {111} a postupne sa ukončia alebo uzamknú; v dôsledku toho sa hustota dislokácií v nasledujúcich nárazníkových vrstvách výrazne znižuje. Analýza GPA snímok STEM-HAADF naznačuje výraznú koncentráciu lokalizovaného kmeňa v blízkosti jadier nesúladných dislokácií, zatiaľ čo oblasti MQWs/MQB vykazujú celkovo takmer nulové priečne napätie εxx, čo demonštruje vynikajúcu koherentnú mriežkovú zhodu medzi kvantovými jamkami a bariérou. Okrem toho vertikálne napätie εyy odhaľuje, že ťahové napätie v kvantovej studni InAsSb a kompresné napätie v kvantovej bariére InAsPSb sa navzájom kompenzujú, čo naznačuje, že táto štruktúra účinne vyrovnáva vnútorné napätia v heteroštruktúre. Kombináciou týchto experimentálnych výsledkov-vrátane atómovo ostrých rozhraní a absencie stohovacích chýb{18}} možno dospieť k záveru, že táto štruktúra umožňuje-kvalitný epitaxný rast a stabilné kmeňové inžinierstvo.
Obrázok 2. Dislokácia dislokácie v jednom-čipovom viacpásmovom-pásme LED, ako aj koherentná mriežková zhoda v rámci viacerých-kvantových jamiek (MQW) a viacerých-kvantových bodiek (MQB). (a) BFTEM priečna-snímka štruktúry LED, zložená z krátkovlnnej infračervenej (SWIR; hore), stred-vlnnej infračervenej (MWIR; stredná) a gradientovej vyrovnávacej vrstvy (dolná); obrázok je prekrytý krivkami distribúcie prvkov EDS energetickej-disperznej röntgenovej spektroskopie-, ktoré demonštrujú distribúciu a zloženie india (In), arzénu (As), fosforu (P) a antimónu (Sb). (b–j) STEM-HAADF snímky spolu so zodpovedajúcimi distribúciami horizontálneho napätia (εxx) a vertikálneho napätia (εyy) získané pomocou analýzy GPA, ktoré zodpovedajú oblasti SWIR v hornej časti (b–d), oblasti MWIR v strede (e–g) a vrstve gradientu vyrovnávacej pamäte v spodnej časti (h–j), všetko na substráte InP.
Prípad 3: Kmeňová analýza štruktúry viacvrstvového filmu BiFeO3
Využitím STEM{0}}HAADF zobrazovania v kombinácii s kvantitatívnou GPA analýzou sme skúmali rôzne BiFeO3/Ca₀.₉₆Ce0.₀4MnO3 (BFO/CCMO) viacvrstvové filmy pestované na substrátoch LaAlO3 (001) (LAO). Ako je znázornené na obrázku 3, táto štúdia skúmala, ako hrúbka filmu reguluje mikroštruktúru, distribúciu napätia a fázové zloženie; výsledky ukazujú, že všetky viacvrstvové filmy BFO/CCMO vykazujú výkyvy rozhrania, pričom vrstvy BFO s väčšou hrúbkou vykazujú výraznejšie výkyvy, čo priamo potvrdzuje, že vývoj mikroštrukturálnych charakteristík tenkého- filmu je vysoko závislý od jeho hrúbky4.
Obrázok 3: STEM-HAADF snímky vzoriek LAO/(BFO/CCMO)₄ s hrúbkou jednej-vrstvy BFO (a) 20 UC a (b) 16 UC (jednotková bunka), spolu so zodpovedajúcimi výsledkami analýzy GPA in{9}}rovinného kmeňa zobrazenými v (c) a (d), v tomto poradí.
Schopnosť analytickej služby GRGTESTTEM
Laboratórium na testovanie a analýzu integrovaných obvodov GRGTEST Wuxi je vybavené dvomi poľnými-emisnými elektrónovými mikroskopmi Thermo Fisher Scientific Talos F200X. Toto experimentálne usporiadanie umožňuje nielen morfologickú charakterizáciu, zobrazovanie s vysokým -rozlíšením a elementárnu analýzu, ale uľahčuje aj zobrazovanie lokálneho napätia a kvantitatívnu analýzu polovodičových heteroprechodov a viacvrstvových filmových štruktúr.
Testovacie služby TEM spoločnosti GRGTEST sú primárne šité na mieru klientom z oblasti polovodičového priemyslu, vrátane výrobcov substrátov Si/SiC, dodávateľov polovodičových zariadení, továrni na doštičky a pokročilých baliacich zariadení; okrem týchto klientov zameraných-na polovodiče poskytuje GRGTEST aj univerzitám a výskumným ústavom zaoberajúcim sa výskumom a vývojom materiálov. GRGTEST poskytuje všetkým takýmto klientom vysoko-účinné, vysoko{3}}kvalitné služby TEM a analýzy napätia.